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        產品資訊

        熱解吸儀應用之空氣中苯乙烯測定

        2020-07-27 08:51:18 踏實熱解析 16

        原理

        空氣中的苯乙烯吸附于活性炭管中,熱解吸后進樣,經聚乙二醇6000柱分離后,用氨焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。

           

        儀器

        活性炭管:用長150mm,內徑3.5~4.0mm,外徑約6mm的玻璃管,裝入100mg20~40目椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定,此管可供短時間內應用。也可裝入長250mm,內徑同上的玻璃管熔封,此管可長期保存應用。在裝管前應先將活性炭于300~350℃通氮氣處理3~4h。也可裝管前不處理, 裝管后用氮氣于上述溫度下吹5~10min, 供短時間應用或熔封保存。

        采樣泵:0~1L/min。

        注射器:100mL,1mL,

        微量注射器:10pL、1pL.  

        熱解吸儀國產熱解吸主要由加熱器、控溫器、測溫表及氣體流量控制器等部分組成,控溫范圍為100~350℃, 解吸氣體為氮氣, 流量控制范圍為50~100mL/min。所用熱解吸裝置的結構應使活性炭管能方便地插入加熱器中,并使通過管中氣體先經預熱,活性炭受熱均勻。

        氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器,5ng的苯乙烯給出的信噪比至少為31.

        色譜柱:柱長2m,內徑4mm,不銹鋼柱。

        聚乙二醇6000:6201擔體=5:100

        柱溫:90℃  

        汽化室溫度:150℃.

        檢測室溫度:120℃。

        載氣(氮氣) :69mL/min。

          

        采樣

        在采樣地點打開活性炭管, 兩端孔徑至少為2mm, 以0.2L/min抽取1L空氣, 采樣完后, 將管兩端套上塑料帽,帶回實驗室盡快分析。


        分析步驟

        對照試驗:同采樣,將炭管帶至現場,但不抽取空氣,照樣品分析作為空白對照。

        樣品處理:把樣品管與100mL注射器相聯, 置于熱解吸裝置上, 用氮氣以50mL/min的速度于300~350℃解吸。解吸體積為100mL。

        標準曲線的繪制:用微量注射器準確量取一定量的苯乙烯(于20℃時,1pL的苯乙烯質量為0.9063mg),注入100mL注射器中,配成一定濃度的標準氣體。取一定量的苯乙烯標準氣體,用空氣稀釋成0.02,0.05,0.1,0.2,0.4pg/mL苯乙烯標準氣體,分別取1mL進樣,測量保留時間及峰高,每

        個濃度重復3次,取峰高的平均值,以苯乙烯的含量對峰高作圖,繪制標準曲線,保留時間為定性指標。

        樣品分析:取熱解吸的氣樣,進樣1mL,以保留時間定性,峰高定量。苯乙烯色譜圖見下圖。

        苯乙烯適宜的熱解吸溫度為300~350℃,在本實驗的條件下,苯乙烯的濃度為20,40,400mg/m3時,平均解吸效率為80.1%,86.4%,89.4%,由于解吸效率偏低,故計算結果時應用解吸效率進行校正。

           踏實熱解吸


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