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        產品資訊

        空氣中丙烯腈測定-熱解吸儀應用

        2020-07-27 09:06:19 踏實熱解析 24

        原理

        空氣中丙烯腈于常溫下采集在硅膠采樣管中, 經熱解吸后, 用GDX-102柱分離, 用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。

          

        儀器

        硅膠采樣管:長15cm,內徑3.5~4.0mm,外徑約6mm的玻璃管,內裝200mg40~60目硅膠,兩端用玻璃棉固定并加塑料帽密封。此管可供短時間內使用。

        采樣泵, 0~1L/min。

        注射器,100mL,1mL。

        微量注射器,1pL。

        熱解吸裝置國產熱解吸主要由加熱器、控溫器、測溫表及氣體流量控制器等部件組成,控溫范圍為100~350℃, 解吸氣體為氮氣, 流量控制范圍為50~100mL/min。所用熱解吸裝置的結構應使硅膠管能方便地插入加熱器中,并使通過管中氣體先經預熱,硅膠受熱均勻。

        氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器,7ng丙烯腈給出的信噪比不低于3:1.

        色譜柱:柱長2m, 內徑4mm, 不銹鋼柱, 填充GDX-102固定相。

        柱溫:150℃;  

        檢測室溫度:170℃;  

        汽化室溫度:170℃;

        載氣(氮氣) :110mL/min。


        采樣  

        在采樣地點除去采樣管兩端塑料帽, 垂直放置, 以0.1L/min速度采集1L空氣。采樣后套上塑料帽,帶回實驗室分析。


        分析步驟

        對照試驗

        樣品處理

        用未采過樣品的硅膠管(3.1)按照樣品的處理(6.2)步驟處理,作為空白對照。 

        去掉樣品管兩端塑料帽,將其與100mL注射器相連,放于熱解吸裝置上,用氮氣以100mL/min的速度于180℃條件下解吸至100mL。

           

        標準曲線的繪制  

        用1pL微量注射器取一定量的丙烯腈(于20℃時1pL丙烯腈質量為   0.8060mg),注入100mL注射器中,用清潔空氣稀釋至一定體積,取一定量上述氣體再用空氣稀釋成0.05,0.10,0.15,0.20,0.25pg/mL的丙烯腈標準氣體。分別取1mL進樣,測量保留時間及峰高,每個濃度重復三次取峰高的平均值,以丙烯腈含量對峰高作圖,繪制標準曲線。保留時間為定性指標。


        測定   

        取1mL解吸氣進樣,用保留時間定性,峰高定量。

        踏實熱解吸

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