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        產品資訊

        固定污染源廢氣揮發性有機物的測定固相吸附-熱脫附/氣相色譜質譜法

        2020-08-07 09:53:28 踏實熱解析 25

        使用填充了合適吸附劑的吸附管直接采集固定污染源廢氣中揮發性有機物(或先用氣袋采集然后再將氣袋中的氣體采集到固體吸附管中),將吸附管置于熱脫附儀也叫熱解吸儀中進行二級熱脫附,脫附氣體經氣相色譜分離后用質譜檢測,根據保留時間、質譜圖或特征離子定性,內標法或外標法定量。

           

        吸附劑:Tenax GR(比表面積35m2/g) , Carbo pack B(比表面積100m2/g) , Carbo pack C(比表面積10m3/g) , Car boxen 1000(比表面積1200m2/g) , 或其他等效吸附劑如國產GDX-502(比表面積170m2/g) 、GDX-201(比表面積510m2/g) 、GDX-101(比表面積330m2/g)

        等。常用的吸附劑的粒徑一般為60~80目。   

        吸附管:不銹鋼材質,內徑5mm。   

        組合1吸附管, 內裝Tenax GR、Carbo pack B, 長度分別為30、25mm。

        組合2吸附管, 內裝Carbo pack B、Car boxen 1000, 長度分別為30、10mm。  

        組合3吸附管, 內裝Carbo pack C、Carbo pack B、Car boxen 1000, 長度分別為13、25、13mm?;蚴褂闷渌哂邢嗤δ艿漠a品。

        熱脫附裝置:能對吸附采樣管進行二級熱脫附,并將脫附氣用載氣帶入氣相色譜,脫附溫度、脫附時間及流速可調,冷阱能實現快速升溫。冷阱一般采用半導體制冷。熱脫附裝置與氣相色譜相連部分和儀器內氣體管路均應使用硅烷化不銹鋼管,并至少能在50-150C之間均勻加熱。

        吸附管老化裝置:最高溫度應達到400℃以上, 最大載氣流量至少能達到100ml/min,

        流量可調。

         

        吸附采樣管的準備

        老化后的吸附采樣管兩端立即用密封帽密封,放在氣密性的密封袋或密封盒中保存。

        密封袋或密封盒存放于裝有活性炭的盒子或干燥器中,4℃保存。

        必要時,采樣前在老化好的吸附管中加入一定量(一般為校準曲線中間濃度)的替代物標準,加載方法參見8.2.2.

           

        樣品采集

        吸附管采樣

        按照HJ/T397中使用吸附管采樣系統(如圖1)采樣要求,進行樣品采集。   

        對于使用多層吸附劑的吸附采樣管,吸附采樣管氣體入口端應為弱吸附劑(比表面積   小),出口端為強吸附劑(比表面積大)。對于外徑為6mm的不銹鋼吸附采樣管,推薦的采樣流量為20~50ml/min。每個樣品至少采氣300ml, 組合1吸附采樣管如果監測C 6以上揮發性有機物則樣品采氣量可達2L。廢氣溫度較高,含濕量大于2%,目標化合物的安全采樣體積不能滿足樣品采氣300ml,影響吸附采樣管的吸附效率時,應將吸附采樣管冷卻

        (0-5℃)采樣。   

        采樣穿透試驗樣品采集:在吸附采樣管后串聯一根吸附采樣管,同時采樣。

        每批樣品應至少采集一根串聯吸附采樣管,用于監視采樣是否穿透。  

        注1:組合2、3吸附采樣管的主要干擾物是水蒸氣。如果存在水蒸氣干擾,可在吸附采樣管前加一個

        冰水浴小型撞擊式水分收集器或半導體制冷除濕裝置。水分收集器中的水應同時用HJ639分析,含量計入到樣品中。

        將密封保存的吸附采樣管帶到采樣現場,同樣品吸附管同時打開封帽接觸現場環境空氣,采樣時全程序空白吸附管關閉封帽,采樣結束時同樣品吸附管接觸環境空氣,同時關閉封帽,按與樣品相同的操作步驟進行處理和測定,用于檢查從樣品采集到分析全過程是否受到污染。

           

        樣品保存

        吸附采樣管采樣后,立即用密封帽將采樣管兩端密封,4℃避光保存,7日內分析。

           

        分析步驟

        儀器分析參考條件

        熱脫附儀參考條件

        吸附管初始溫度:室溫;聚焦冷阱初始溫度:室溫;   

        干吹流量:30ml/min; 干吹時間:2min; 吸附管脫附溫度:270℃; 吸附采樣管脫附時間:3min; 脫附流量:30ml/min; 聚焦冷阱溫度:-3℃; 聚焦冷阱脫附溫度:300℃; 冷阱脫附時間:3min; 傳輸線溫度:120℃。

        通用型冷肼,填料為石墨化碳黑。

        吸附管脫附溫度和脫附時間等條件根據目標化合物特性和吸附管類型不同可以進行適當調整;如果廢氣中揮發性有機物或者水分含量高,應根據需要設置分流比。

        注2:目標化合物100-1000ng,分流比30.4:1設置:吸附采樣管初始溫度:室溫;聚焦冷阱初始溫度:

        室溫; 干吹流量:48ml/min; 干吹時間:1min; 組合1吸附采樣管脫附溫度:270℃; 吸附采樣管脫附時間:5min; 一級聚焦冷阱流量:30ml/min, 一級分流流量18ml/min; 聚焦冷阱溫度:-3℃; 二級聚焦冷阱脫附溫度:300℃; 冷阱脫附時間:3min; 二級分流流量:18ml/min, 柱流量:1ml/min; 傳輸線溫度:120℃。

           

        毛細管柱氣相色譜儀參考條件

        進樣口溫度:200℃; 柱流量(恒流模式) :1.5ml/min; 升溫程序:初始溫度35℃, 保持5min, 以6℃/min的速度升溫至140℃, 以15℃/min的速度升至220℃, 在220℃保持3min。


        標樣加載   

        將老化好的吸附管裝到熱脫附標樣加載平臺上(注意吸附管進氣端朝向注射器),用微量注射器取1.0ul混標溶液(8.2.1)注入空白吸附管,同時在吸附管中加入1.0ul50pg/ml內標使用液(用5.2稀釋) , 用50ml/min的N 2吹掃吸附管2min, 迅速取下吸附管, 用密封帽將吸附管兩端密封,得到含量為5.00、10.0、20.0、50.0、100ng的校準系列吸附管,每根吸附管的內標含量均為50ng。   

        注4:如果沒有標樣加載平臺,可用如下方式進行標樣加載:將老化好的吸附管連接于氣相色譜儀的填充柱進樣口,設定進樣口溫度為50℃,用微量注射器分別注射1.0ul混標溶液(8.2.1)和內標使用液(用5.2稀釋) , 用50ml/min的流量通載氣2min, 迅速取下吸附管, 用密封帽將吸附管兩端密封, 得到校準系列吸附管。

           

        校準曲線繪制

        將校準曲線系列吸附管放進熱脫附儀,按照儀器參考條件(8.1),依次從低濃度到高濃度進行分析測定,根據目標物/內標物質量比和目標物/內標物特征質量離子峰面積(或峰高)比,用最小二乘法或者相對響應因子繪制校準曲線。

           

        踏實熱解吸

           


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